活性炭微孔中環(huán)戊烷的吸附和解吸

　　環(huán)戊烷是一種脂環(huán)烴，已知具有多種重要的工業(yè)應(yīng)用，例如氣霧劑，橡膠基粘合劑，合成樹(shù)脂和泡沫的合成。它也被用作聚氨酯絕緣泡沫的制造中的發(fā)泡劑，是一種有前途的制冷劑。環(huán)戊烷的另一個(gè)非常有趣的特征是它可以在大氣壓下且溫度不太低可用于形成籠形水合物，為了改善環(huán)戊烷的水合轉(zhuǎn)化率。本次通過(guò)分析各種質(zhì)地特性的活性炭中環(huán)戊烷的吸附和解吸，通過(guò)結(jié)合表征(孔體積，孔和粒徑分布)，環(huán)戊烷的吸附和解吸等溫線和吸附焓測(cè)量，對(duì)環(huán)戊烷的吸附進(jìn)行了研究并表征了具有互補(bǔ)質(zhì)地的四種活性炭。

　　圖1：用光學(xué)顯微鏡觀察活性炭顆粒的外部形態(tài)。

　　活性炭中環(huán)戊烷的吸附和解吸

　　吸附能力和焓通過(guò)圖2所示的環(huán)境下吸附/解吸等溫線評(píng)估不同樣品的吸附能力。這些等溫線在納米多孔活性炭中呈現(xiàn)出典型的蒸汽吸附形狀，在低壓下相應(yīng)于微孔的填充，吸附的環(huán)戊烷急劇增加。對(duì)于最高壓力(P/P>0.5)，該趨勢(shì)可以直接與通過(guò)氬氣孔率法獲得的孔徑分布關(guān)聯(lián)。確實(shí)，對(duì)于主要是微孔的活性炭1，2和3，可以很快獲得飽和平臺(tái)，而對(duì)于包含中孔的活性炭4，環(huán)戊烷的吸附量仍在不斷增加。對(duì)應(yīng)于介孔中環(huán)戊烷的分層。

　　圖2：通過(guò)重量分析法測(cè)得的不同活性炭上環(huán)戊烷的吸附/解吸等溫線。

　　四種活性炭的吸附容量與它們的孔體積直接相關(guān)，較高的孔體積導(dǎo)致較高的吸附容量。微孔活性炭對(duì)環(huán)戊烷吸附等溫線的比較清楚地表明，即使可以預(yù)料到由于顆粒大小和孔體積，顆粒大小也不會(huì)顯著影響環(huán)戊烷吸附能力。

　　環(huán)戊烷吸附/解吸后活性炭的表征

　　確定導(dǎo)致環(huán)戊烷吸附的孔徑在環(huán)戊烷脫附后，在初級(jí)真空下24小時(shí)內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間抽空后，用氬氣對(duì)活性炭進(jìn)行表征。可以理解，氬氣在吸附的環(huán)戊烷中的溶解度被忽略。環(huán)戊烷吸附前后孔容和孔徑分布的差異如圖3所示。可以看到，所有可到達(dá)的孔體積都減小了，這證實(shí)了部分孔隙仍然充滿了環(huán)戊烷。對(duì)不同孔徑分布的分析以及樣本之間的比較使得可以得出一些結(jié)論。首先，無(wú)論活性炭如何，環(huán)戊烷吸附/脫附前后的中孔數(shù)量(孔徑>2nm)均保持不變，這表明即使在該類型的孔隙中存在活性位，環(huán)戊烷也可從中孔脫附。相反，對(duì)于每個(gè)活性炭，幾乎所有的超微孔和小微孔(孔徑<1.1nm)都會(huì)填滿，這表明由于在這種小腔中流體與固體之間的高相互作用，環(huán)戊烷仍被困在這些孔中，對(duì)于中間微孔(1.1nm<孔徑<2nm)，無(wú)論活躍孔隙的數(shù)量和性質(zhì)如何。

　　圖3：通過(guò)氬氣吸附測(cè)量的活性炭的孔體積。

　　通過(guò)氣孔法對(duì)環(huán)戊烷吸附/脫附前后的活性炭進(jìn)行分析，可以進(jìn)一步洞察一些已經(jīng)發(fā)表的研究，這些研究觀察到了活性炭中環(huán)戊烷的捕集，但沒(méi)有確定相關(guān)的孔隙度。活性炭對(duì)環(huán)戊烷水合物結(jié)晶的影響時(shí)，液體環(huán)戊烷被活性炭吸收，因?yàn)橹苯游�收比蒸汽吸附更容易在工業(yè)過(guò)程中實(shí)施。為此，在初級(jí)真空下于12小時(shí)內(nèi)純化后，向微孔活性炭吸收了一部分液體環(huán)戊烷。

　　環(huán)戊烷在活性炭中的吸附幾乎不可逆。一方面，吸附和解吸等溫線測(cè)量表明，即使在初級(jí)真空下長(zhǎng)時(shí)間抽空后，所有活性炭中仍保留著29%至48%的環(huán)戊烷。另一方面，量熱測(cè)量已確定在最低的環(huán)戊烷負(fù)載下會(huì)發(fā)生高能吸附。環(huán)戊烷吸附和解吸前后的孔隙率法確定，顆粒尺寸對(duì)環(huán)戊烷吸附的影響可以忽略不計(jì)，而孔徑分布的影響卻很大。小于1.1nm的孔徑被認(rèn)為是造成不可逆環(huán)戊烷吸附的原因。孔隙分布與孔隙率法的耦合表明，要除去滯留在超微孔中的環(huán)戊烷，必須有著比較高的溫度。在存在活性炭的情況下水到水合物的轉(zhuǎn)化率較低可能與環(huán)戊烷吸附有關(guān)。由于高環(huán)戊烷儲(chǔ)存容量和易于環(huán)戊烷釋放對(duì)于活性炭增強(qiáng)環(huán)戊烷水合物的形成是必需的，因此建議使用大多數(shù)孔大于1.1nm的微孔活性炭，以保持此處給出的結(jié)果。

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