活性炭載陰離子合成碳化硅

　　碳化硅是一種共價(jià)結(jié)合的碳化物陶瓷，具有高硬度和耐磨性，耐溫超過(guò)1600℃。由于這些特性，SiC對(duì)采礦、航空航天和高溫電子應(yīng)用等行業(yè)很有作用。然而，由于制造這種材料需要大量能量，因此正在研究其他更節(jié)能的方法。在這項(xiàng)研究中，碳化硅是由從溶液中吸附到活性炭上的硅酸鹽陰離子合成的，并在保護(hù)氣體氣氛下滲碳。

　　碳化硅

　　碳化硅因其廣泛的應(yīng)用范圍而成為許多研究和表征嘗試的主題。硅和碳的尺寸相似，碳化硅的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致每個(gè)硅和碳原子被其他類(lèi)型的四個(gè)原子包圍。結(jié)果，碳化硅分子可以在單晶面上形成薄片。當(dāng)另一個(gè)平面堆疊在前一個(gè)平面的頂部時(shí)，就會(huì)發(fā)生偏移，四面體形式的分子會(huì)發(fā)生偏移。由于這種變化而導(dǎo)致的分子排列稱為多晶型，而一維等價(jià)物稱為多型。當(dāng)發(fā)生不同的分子位移時(shí)，會(huì)出現(xiàn)不同的碳化硅多型。當(dāng)材料平面的一部分與同一平面上的其他分子未對(duì)齊時(shí)，材料中就會(huì)出現(xiàn)缺陷 。然而，當(dāng)材料在晶格內(nèi)的不同配置下穩(wěn)定時(shí)，就會(huì)發(fā)生晶體多型。

　　圖1：顯示了原子可以采取的不同排列方式來(lái)形成碳化硅。

　　碳化硅合成方法

　　基本制造工藝是硅砂和冶金焦炭在碳導(dǎo)體周?chē)�混合和壓�?shí)，形成SiC晶體。然后將最終產(chǎn)品粉碎至所需尺寸。

　　更先進(jìn)的碳化硅合成技術(shù)和工藝已經(jīng)被開(kāi)發(fā)出來(lái)，用于特殊應(yīng)用。這些特殊工藝可用于生產(chǎn)某種類(lèi)型的碳化硅或生產(chǎn)特定形狀的碳化硅復(fù)合物，如晶圓或纖維。

　　另一種方法是使用活性炭做前體，并將其與含硅的聚合物凝膠混合，以確保活性炭和硅前體之間充分接觸。然后將這種糊狀物加熱到1400度°形成了碳和碳化硅晶須。制造碳化硅的其他方法利用了活性炭裝載了二氧化硅，并提升到1400°C在25%H2的還原性氣體氣氛下，剩余氣氛由氬氣組成。在這兩種情況下，碳化硅晶須都載入到活性炭。

　　活性炭

　　活性炭在水凈化、污染控制、采礦等工業(yè)領(lǐng)域有很長(zhǎng)的使用歷史，這些用途來(lái)自活性炭的吸附特性，這是材料無(wú)序微觀結(jié)構(gòu)的結(jié)果。活性炭是碳的一種加工形式，具有顯著的吸附性能。活性炭是通過(guò)在惰性氣氛中對(duì)有機(jī)材料進(jìn)行滲碳而生產(chǎn)的。當(dāng)揮發(fā)性有機(jī)物燃燒時(shí)，它們會(huì)在碳材料中留下孔洞，從而使材料多孔。活性炭的表面可以想象成一個(gè)有缺陷和無(wú)序的石墨烯層。石墨烯通常是碳原子以六邊形結(jié)構(gòu)依次連接形成一個(gè)平面，其中幾個(gè)平面堆疊在彼此的頂部，通過(guò)范德華力保持在一起。在活性炭的情況下，碳原子不是形成材料平面，而是以隨機(jī)的三維結(jié)構(gòu)連接，對(duì)其周?chē)�施加顯著的范德華力，打開(kāi)相鄰的孔。

　　如圖2所示，活性炭結(jié)構(gòu)中的孔隙比它們的寬度長(zhǎng)，增加分子在遇到孔隙末端之前受到范德華力影響的幾率。當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí)，過(guò)大或形狀不正確的分子無(wú)法進(jìn)入這些孔隙。使用活性炭的產(chǎn)品被精心生產(chǎn)并設(shè)計(jì)用于特定應(yīng)用，以利用一些分子可以通過(guò)孔隙形狀來(lái)選擇。

　　圖2：活性炭的孔徑和形狀示例。

　　活性炭合成碳化硅

　　活性炭吸附能力可用于在工藝裝置之前將有機(jī)或無(wú)機(jī)材料粘附到其表面。對(duì)活性炭進(jìn)行浸漬是為了提高現(xiàn)有活性炭性能的有效性，為材料制備提供催化劑，或者用作惰性載體材料。目前的工作目標(biāo)是減少制造碳化硅所需的能量，并更好地理解使用活性炭和硅酸鈉水溶液制造碳化硅時(shí)促成碳化硅形成的變量。

　　最初的碳化硅合成實(shí)驗(yàn)在1100℃、1200℃、1300℃和1400℃的溫度下進(jìn)行。每個(gè)樣品在氧化鋁陶瓷船中測(cè)量為1g前體并裝入管式爐中。一旦將爐子編程到合適的溫度并且將氬氣流量設(shè)置為0.5L/min，讓樣品滲碳4小時(shí)、6小時(shí)或8小時(shí)。

　　在放大運(yùn)行中，由于管式爐內(nèi)的物理約束限制了可用的工作區(qū)域，并且要求將船放置在氣流方向而不是爐中的同一位置，因此使用了兩個(gè)氧化鋁船。每次都放在同一個(gè)空間并相互接觸以試圖消除變量。為了更好地了解動(dòng)力學(xué)，對(duì)樣品船進(jìn)行了單獨(dú)測(cè)試，并且僅與相同船放置的其他測(cè)試運(yùn)行進(jìn)行了直接比較。

　　制成的樣品成像

　　對(duì)一個(gè)碳化硅樣品進(jìn)行掃描電鏡(SEM)成像，以確定其表面白色物質(zhì)的組成。在掃描電子顯微鏡下分析時(shí)，確定該材料為碳化硅纖維，范圍為6-10µm。從爐中取出的樣品如圖3頂部所示，隔板下方的樣品為活性炭。

　　圖3：滲碳前后的樣品圖像。

　　氣體從右向左流動(dòng)，材料最常沉積在圖像中的船1上。這說(shuō)明材料從船1運(yùn)送到船2并與樣品表面的碳發(fā)生反應(yīng)。一旦樣品表面被碳化硅擠滿，碳化硅就不能再與碳反應(yīng)，而是將碳化硅吹出爐外。

　　圖4上半部分顯示了在1200℃下在Ar氣下加熱6小時(shí)的爐子運(yùn)行樣品。這些圖像取自與吹掃氣流接觸最多的樣品頂部。圖4下半部分顯示了在滲碳樣品頂部發(fā)現(xiàn)的碳化硅結(jié)構(gòu)的SEM 圖像。這些圖像描繪了在左側(cè)生長(zhǎng)的碳化硅鏈，以及在右側(cè)似乎是這些鏈生長(zhǎng)的成核位點(diǎn)。

　　圖4：在圖中描述的不同放大倍數(shù)下獲取的碳化硅纖維的SEM圖像，下面部分的碳化硅成核生長(zhǎng)點(diǎn)簇。

　　所示的股線具有不均勻的紋理，表明碳化硅晶須由于氣相而生長(zhǎng)。還發(fā)現(xiàn)股線與通過(guò)爐子的氣流一致，但是當(dāng)安裝在樣品短管上進(jìn)行觀察時(shí)，很難保持纖維對(duì)齊特性。

　　使用活性炭載陰離子這種方法創(chuàng)建制造碳化硅納米纖維，并使對(duì)滲碳行為進(jìn)行建模。當(dāng)溫度高于1250℃時(shí)，模型顯示出更高的產(chǎn)量，并且該溫度與時(shí)間呈正相關(guān)。氣體流速可能是一個(gè)重要的變量，如微觀和宏觀層面的樣品組成所示。宏觀水平的樣品被證明在遇到氣流的樣品平面上有一層碳化硅生長(zhǎng)。一旦在SEM下觀察到該層，就會(huì)在氣流方向上觀察到更明確的晶須結(jié)構(gòu)。這些物理觀察結(jié)果，再加上在較高流速下獲得的樣品缺乏，表明可能存在中間氣相，而流速是一個(gè)需要在未來(lái)工作中探索的變量。

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